溶出儀的調(diào)試在溶出度測定前,必須檢查溶出儀的穩(wěn)定性、轉(zhuǎn)速和溫度等是否符合要求。
①溶出儀運(yùn)轉(zhuǎn)時,整套裝置應(yīng)保持平穩(wěn),不能產(chǎn)生明顯的晃動或振動(包括儀器裝置所處的環(huán)境)。因為它能夠改變液體的流型及增加動力學(xué)不必要的能量,并因此改變?nèi)艹鏊俾省?nbsp;
②轉(zhuǎn)軸應(yīng)在中心孔并保持垂直狀態(tài),旋轉(zhuǎn)應(yīng)平穩(wěn)無顫動,溶出儀應(yīng)處于良好的穩(wěn)定轉(zhuǎn)動狀態(tài)。USP要求轉(zhuǎn)軸的軸線與溶出杯的軸線重合,如有不重合,兩條軸線的距離不得超過±2cm,否則會嚴(yán)重干擾流型,使溶出數(shù)據(jù)變化增加。
③檢查儀器的實際轉(zhuǎn)速與其儀器的電子顯示數(shù)據(jù)是否一致,分別設(shè)置轉(zhuǎn)速進(jìn)行測定,用經(jīng)校驗的秒表計時,記下轉(zhuǎn)動的次數(shù),每轉(zhuǎn)動次數(shù)誤差均不得超過±4%。
④調(diào)試槳或籃的高度,在溶出杯未放入溶出介質(zhì)時,按藥典各法的要求,調(diào)節(jié)槳或籃的下端距溶出杯內(nèi)底部的距離,應(yīng)符合規(guī)定。
⑤設(shè)置好溫度,用經(jīng)校驗的溫度計測定溶出杯內(nèi)溶出介質(zhì)的溫度。每次在實驗前使用分度的溫度計進(jìn)行測量。通常要給溶出杯加有機(jī)玻璃蓋,并保持足夠的時間恒溫。
⑥轉(zhuǎn)籃的處理,應(yīng)用轉(zhuǎn)籃法試驗時,應(yīng)注意轉(zhuǎn)籃的潔凈程度,一般在陽光下觀察轉(zhuǎn)籃的空隙是否有堵塞。如有堵塞,可采用超聲處理或在稀硝酸中煮沸、再經(jīng)水中煮沸的辦法進(jìn)行清理,否則將影響溶出度數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,尤其在低轉(zhuǎn)速時,影響更為明顯。同時,還應(yīng)注意試驗時應(yīng)取用干燥的轉(zhuǎn)籃。
⑦水浴高度,溶出儀外圍水浴高度應(yīng)超過溶出杯里溶出介質(zhì)液面高度,否則將影響溶出杯中溶出液的溫度,導(dǎo)致結(jié)果偏低;尤其是進(jìn)行緩、控釋制劑試驗時,由于試驗時間較長,更需注意。
溶出儀的校正溶出儀不僅各項機(jī)械性能指標(biāo)(轉(zhuǎn)速、軸距、高度等)應(yīng)符合溶出度檢測的規(guī)定,同時,還應(yīng)定期使用校正片對其性能進(jìn)行校正。特別是當(dāng)試驗中出現(xiàn)異常情況或檢驗結(jié)果有爭議時,為保證實驗結(jié)果的可靠性,必須用溶出度校正片對儀器進(jìn)行校正。因為溶出儀僅機(jī)械指標(biāo)符合要求還不夠,還應(yīng)采用一定的標(biāo)準(zhǔn)制劑進(jìn)行校正,對數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計后必須符合一定的要求。如不符合要求,應(yīng)適當(dāng)調(diào)整儀器的機(jī)械部件,直至校正片的測定符合規(guī)定。我國目前使用的是非崩解型溶出度校正片為水楊酸片。使用溶出度校正片不僅能確定溶出儀的性能狀態(tài),還能考查實驗操作是否規(guī)范,因此校正片對溶出實驗具有非常實用的價值,對確定溶出度結(jié)果偏差的來源有很大作用。溶出儀在校正后,溶出杯需編號配對,溶出杯不配套對實驗有一定的影響。